称取一定质量的无水氯化镁样品完全溶于稀盐酸溶液中,加入过量Na2CO3溶液使Mg2+完全沉淀,过滤、洗涤,晾干称取质量,计算得无水氯化镁的纯度在99%以上,MgO少于0.1%。原料氢氧化镁和乙醇的纯度越高得到的无水氯化镁杂质越少。2.1氢氧化镁与乙醇的投料比对无水氯化镁纯度的影响。
表1为70~75℃时氢氧化镁与乙醇的投料比对无水氯化镁纯度的影响。
数据显示在溶液温度为70~75℃,m(氢氧化镁)∶m(乙醇)约1∶5时为最适宜制备条件。若投料比过高产物中会含有较多的氢氧化镁,若投料比较小就会使溶液中乙醇过剩,浪费了原料,并且在蒸干过程中消耗更多的能量。
在无水氯化镁醇溶液继续蒸馏脱出有机溶剂过程中要连续通入HCl气体,并且要不断搅拌。搅拌条件对MgO含量的影响见下表。
当析出固体后搅拌可使固体受热均匀。C2H5OH·6MgCl2有充足的表面积释放出C2H5OH得到纯净的MgCl2。如果析出固体后不搅拌,固体物质会凝集成块,大大缩小了其表面积。同时由于受热不均匀会使局部的固体析出物温度过高,C2H5OH·6MgCl2分解,形成少量MgO。在蒸干无水氯化镁乙醇溶液过程中温度较低,只要在析出固体后能够充分搅拌使受热均匀。温度对无水氯化镁中氧化镁的含量影响较小。 |