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制备高纯无水氯化镁的试验步骤

   为了制取符合电解生产镁金属的高纯无水氯化镁,本研究提出了以有机溶剂蒸馏为基础连续通入氯化氢气体蒸干得到无水氯化镁的方法。解决了醇溶解氯化镁水合物,通过蒸馏蒸出水,得到无水氯化镁醇溶液,但进一步蒸馏以脱出有机溶剂存在有机试剂和氯化镁的分解,无水氯化镁产品含有大量碳和氧化镁的问题。该制备无水氯化镁的方法应用到制镁工艺中使氯气运输、储存、处理更为合理,从而减轻了废气对空气的污染。与现在比较先进的络合物分解法相比减少了氨的使用,使无水氯化镁的制备工艺更为简单,易于操作。

 

  无水氯化镁的实验室制备
  1、试验试剂及仪器
  氢氧化镁(分析纯),氯化钠,浓硫酸,无水乙醇,加热套,烧杯,温度计。
  2、试验原理
  Mg(OH)2在乙醇中与氯化氢反应生成的MgCl2,溶于无水乙醇形成络合物C2H5OH·6MgCl2,加热蒸馏过程中部分C2H5OH·6MgCl2分解生成MgO和C。当溶液中氯化氢处于饱和状态,抑制了它的分解,从而饱和氯化氢乙醇溶液蒸干得到无水氯化镁晶体。相关方程式为:
  Mg(OH)2+2HCl=MgCl2+2H2O
  MgO+2HCl=MgCl2+H2O
  醇在本试验起到溶剂的作用,可选用低碳醇(C1~C4),其沸点越低在蒸馏过程中消耗的能量越少。
  3、试验步骤Mg(OH)2
  与过量无水乙醇混合,通入NaCl和浓硫酸反应生成的HCl气体,将沉淀全部溶解。加热蒸馏,使之形成无水氯化镁醇溶液。蒸馏过程中不断搅拌,并继续通入氯化氢气体始终使溶液中氯化氢处于饱和状态。进一步蒸馏脱出有机溶剂,得粉末状无水氯化镁晶体。
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